常見(jiàn)疑難問(wèn)題與解決技巧

　　1.環(huán)電流°信號(hào)微弱或?yàn)?

　　。檢查:

　　。環(huán)電位設(shè)置(電化學(xué)測(cè)試軟件)是否正確?

　　。環(huán)電極°是否已污染/失活?重新進(jìn)行Pt環(huán)的電化學(xué)清潔。

　　。圓盤(pán)反應(yīng)是否真的產(chǎn)生了該中間體?

　　。電路連接是否正確?確認(rèn)環(huán)、盤(pán)、對(duì)電極、參比電極的導(dǎo)線接對(duì)了對(duì)應(yīng)的恒電位儀“通道。

　　2.收集效率測(cè)試結(jié)果與理論值偏差大

　　。可能原因:

　　。同心度不佳:重新校準(zhǔn)電極組裝。

　　。環(huán)電極未充分活化:環(huán)電位不足以實(shí)現(xiàn)氧化/還原，導(dǎo)致"表觀"收集效率低。確保環(huán)電

　　位在擴(kuò)散控制區(qū)。

　　。圓盤(pán)電極表面狀態(tài)差:重新拋光活化圓盤(pán)。

　　。電解液中有氧氣:對(duì)溶液充分脫氣(N2/Ar)。

　　3.測(cè)試重現(xiàn)性差.

　　確保:

　　。每次實(shí)驗(yàn)前，電極預(yù)處理流程嚴(yán)格一致。

　　。圓盤(pán)催化劑的負(fù)載量、均勻性一致。

　　。電解液的濃度、pH、溫度保持一致。

　　。參比電極電位穩(wěn)定。

4.       高轉(zhuǎn)速下電流噪聲大或波動(dòng)

　　。解決:

　　。確保電解液量足夠，電極浸沒(méi)深度合適。

　　。檢查旋轉(zhuǎn)軸是否安裝平穩(wěn),無(wú)晃動(dòng)。

　　。在法拉第籠內(nèi)測(cè)試，減少電磁干擾。

　　。原因:可能是電極旋轉(zhuǎn)導(dǎo)致溶液渦流、氣泡產(chǎn)生或機(jī)械振動(dòng)。

　　5.“邊緣效應(yīng)9"

　　。表現(xiàn):對(duì)于較厚的催化劑薄膜，旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的流體動(dòng)力學(xué)理論不再精確適用于整個(gè)膜層，影響

　　收集效率的準(zhǔn)確性。

　　。技巧:盡量制備薄而均勻的催化劑層，使其厚度遠(yuǎn)小于擴(kuò)散層厚度。

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