微區(qū)電化學(xué)掃描顯微鏡已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域，成為一種使用效率較高的大型分析儀器。
 

　　微區(qū)電化學(xué)掃描顯微鏡的操作方法：
 

　　一、樣品制備
 

　　將分散好的樣品滴于銅片上，干燥后將載有樣品的銅片粘在樣品座上的導(dǎo)電膠帶上(對(duì)于大顆粒樣品可直接將樣品粘在導(dǎo)電膠帶上)。對(duì)于導(dǎo)電性不好的樣品必須蒸鍍導(dǎo)電層，通常為蒸金:將樣品座置于蒸金室中，合上蓋子，打開(kāi)通氣閥門，對(duì)蒸金室進(jìn)行抽真空。選擇好適當(dāng)?shù)恼艚饡r(shí)間，達(dá)到真空度定好時(shí)間后加電壓并開(kāi)始計(jì)時(shí)，保持電流值，時(shí)間到后關(guān)閉電壓，關(guān)閉儀器。取出樣品。(注意:打開(kāi)蒸金室前必須先關(guān)閉通氣閥門，以防液體倒流。)
 

　　二、掃描電鏡的操作
 

　　1.安裝樣品
 

　　1)按“Vent”直至燈閃，對(duì)樣品交換室放氮?dú)猓敝翢袅?
 

　　2)松開(kāi)樣品交換室鎖扣，打開(kāi)樣品交換室，取下原有的樣品臺(tái)，將已固定好樣品的樣品臺(tái)，放到送樣桿末端的卡抓內(nèi)(注意:樣品高度不能超過(guò)樣品臺(tái)高度，并且樣品臺(tái)下面的螺絲不能超過(guò)樣品臺(tái)下部凹槽的平面);
 

　　3)關(guān)閉樣品交換室門，扣好鎖扣:
 

　　4)按“EVAC”按鈕，開(kāi)始抽真空，“EVAC"閃爍，待真空達(dá)到一-定程度, “EVAC"點(diǎn)亮;
 

　　5)將送樣桿放下至水平，向前輕推至送樣桿*進(jìn)入樣品室，無(wú)法再推動(dòng)為止，確認(rèn)“Hold"燈點(diǎn)亮，將送樣桿向后輕輕拉回直至末端臺(tái)階露出導(dǎo)板外將送樣桿豎起卡好。(注意:推拉送樣桿時(shí)用力必須沿送樣桿軸線方向，以防損壞送樣桿)
 

　　2.試樣的觀察(注意:軟件控制面板.上的背散射按鈕千萬(wàn)不能點(diǎn)，以防損壞儀器)
 

　　1)觀察樣品室的真空“PVG"值，當(dāng)真空達(dá)到9.0X105Pa時(shí)，打開(kāi)“Maintenance",加高壓5kv，軟件上掃描的發(fā)射電流為10μA，工作距離“WD”為8mm，掃描模式為“Lei”(注意:為減少干擾，有磁性樣品時(shí)，工作距離一般為15mm左右): .
 

　　2)操作鍵盤上按“Low Mag”、“Quick View",將放大倍率調(diào)至較低，點(diǎn)擊“Stage Map"，對(duì)樣品進(jìn)行標(biāo)記，按順序?qū)悠愤M(jìn)行觀察:
 

　　3)取消“Low Mag"， 看圖像是否清楚，不清楚則調(diào)節(jié)聚焦旋鈕，直至圖像清楚，再旋轉(zhuǎn)放大倍率旋鈕，聚焦圖像，直至圖像清楚，再放....直到放大到所需要的圖;
 

　　4)聚焦到圖像的邊界- -致， 如果邊界清晰，說(shuō)明圖像已選好，如果邊界模糊，調(diào)節(jié)操作鍵盤上的“X、Y”兩個(gè)消像散旋鈕，直至圖像邊界清晰，如果圖像太亮或太暗，可以調(diào)節(jié)對(duì)比度和亮度，旋鈕分別為“Contrast”和“Brightness"，也可以按“ACB"按鈕，自動(dòng)調(diào)整圖像的亮度和對(duì)比度;
 

　　5)按“FineView”鍵，進(jìn)行慢掃描，同時(shí)按“Freeze"鍵，鎖定掃描圖像;
 

　　6)掃描完圖像后，打開(kāi)軟件上的“Save”窗口，按“Save"鍵，填好圖像名稱，選擇圖像保存格式，然后確定，保存圖像;
 

　　7)按“Freeze”解除鎖定后，繼續(xù)進(jìn)行樣品下一個(gè)部位或者下一個(gè)樣品的觀察。
 

　　3.取出樣品.
 

　　1)檢查高壓是否處于關(guān)閉狀態(tài)(如HT鍵為綠色，點(diǎn)擊HT鍵，關(guān)閉高壓，HT鍵為藍(lán)色或灰色);
 

　　2)檢查樣品臺(tái)是否歸位，工作距離為8mm，點(diǎn)擊樣品臺(tái)按鈕，按Exchang鍵，Exchang 燈亮;
 

　　3)將送樣桿放至水平，輕推送樣桿到樣品室，停頓1秒后，抽出送樣桿并將送樣桿豎起卡好，注意觀察Hold關(guān)閉，I為樣品臺(tái)離開(kāi)樣品室。